[WMT2] Kromatografi Lapis Tipis (KLT/TLC)

Diskusi bidang kimia

Moderators: HeadAdmin, CrownedP

Post Reply
User avatar
HeadAdmin
Head Admin
Head Admin
Posts: 42
Joined: Tue Oct 02, 2018 2:09 pm
Bidang OSN: Kimia SMA
Tahun OSN: 2016-2017
Deskripsi: Anda aja ganteng, apalagi saya.
Has thanked: 7 times
Been thanked: 14 times
Contact:

Fri Oct 12, 2018 12:39 pm

Yoo sesuai request seseorang melalui instagram, WMT kedua kali ini akan membahas salah satu praktikkum sejuta umat yang berkali-kali keluar di OSN dan selalu keluar di tes komprehensif Pelatnas IChO. H3h3h3h3

Sumber bacaan, saya sarankan, adalah buku ini, bab 18..

Oke mhanx, sekarang kita akan membahas Kromatografi Lapis Tipis / KLT, atau yang di-Inggris-kan TLC (Thin Layer Chromatography). Kenapa dinamakan kromatografi? Dulunya, metode bernama "kromatografi" digunakan untuk memisahkan warna, misalnya, di salah satu praktikkum Pelatnas I IChO 2019, ada praktikkum pemisahan warna permen coklat M&M's. :mrgreen:

Kromatografi sendiri ada banyak sekali, ada kromatografi dengan kolom, kromatografi kertas, kromatografi gas (GC), kromatografi cair (LC), HPLC, dan seterusnya. Namun, yang sederhana dan pasti keluar di OSN, Pelatnas, atau IChO hanya KLT saja, paling-paling yang lebih susah cuma kromatografi kolom.

Untuk kromatografi, kita mengenal istilah fasa gerak dan fasa diam. Di KLT sendiri, fasa gerak adalah developing solvent, sementara fasa diamnya adalah adsorbent di platnya itu sendiri. Pergerakan zat yang dianalisis bergantung pada kepolaran zat itu sendiri dan developing solventnya.

Why TLC?

TLC adalah salah satu metode yang simpel, mudah, murah, dan menyenangkan. Untuk KLT, hanya diperlukan sampel yang sedikit, pelarut, pipa kapiler, plat KLT, Chamber, kertas (saring), lalu developing solvent. Berikut ini gambar dari bukunya Mohrig:
klt.png
klt.png (105.41 KiB) Viewed 139 times

Nah, jadi secara umum prosedur KLT, terutama di OSN/Pelatnas, seperti ini:
  1. Larutkan sampel yang berupa padatan (!) ke pelarut yang sesuai. Pelarut harus bersifat volatile.
  2. Bikin garis di plat KLT pakai pensil batangan (jangan pensil mekanik (!)) yang soft (seri B, normalnya sih 2B, jangan pakai yang seri H) kira-kira 0.5 - 1 cm dari bawah plat dan dari atas. Biar bagus, kasih lah titik di bagian dasar klt nya. biar akurat penotolannya.
  3. Dengan pipa kapiler, totolkan zat yang sudah dilarutkan ke titik-titik yang tadi sudah dibuat. Sebelum menotolkan untuk kedua kali dan seterusnya, tunggu agar pelarut yang ditotolkan tadi menguap dulu (yang tentunya akan gagal kalau anda pakai air). Totolkan secukupnya, sebenarnya ini bergantung ke seberapa banyak zat yang tadi sudah dilarutkan. Jangan terlalu banyak kalau ga mau terjadi masalah besar yang membuat stress hati dan pikiran bernama tailing. :mrgreen:
  4. Siapkan chamber dan kertas saring, lalu masukkan developing solvent. Kocok (memutar!) agar solventnya segera naik ke kertas saringnya. Nahh, setelah itu, masukkan platnya, lalu tutup chambernya.
  5. Amati, hingga solventnya naik ke batas atas yang tadi sudah anda buat pakai pensil. Hati-hati, jangan kelewatan euy! Setelah solventnya sampai batas atas, ambil platnya dengan jepitan (apa sih itu namanya, yang tahu ke kolom komentar dong :lol: ), lalu kering-keringkan di angin.
  6. Umumnya, anda akan pakai lampu uv buat lihat bercak zat nya di atas plat. Tandailah dengan pensil.
Simpel bukan? Apabila prosedur anda tepat dan baik, akan didapat hasil seperti ini pada platnya.
klt2.png
klt2.png (54.39 KiB) Viewed 139 times

QnA (tambahkan ke kolom komentar)
  • Terbuat dari apakah plat KLT?
    Plat KLT ada banyak jenis, tapi yang dipakai di OSN, Pelatnas, dan IChO biasanya yang mudah dan murah, yaitu Silica Gel. Plat KLT ini sifatnya polar, oleh karena itu secara umum, semakin polar zat yang dianalisis, semakin zat itu "susah ngangkat" kecuali developing solventnya benar-benar polar (air atau asam asetat, misalnya).
  • Gimana cara notolin pake pipa kapiler?
    Nahh, kemungkinan anda akan diberi pipa kapiler yang tidak terlalu besar... ambil sampelnya dengan pipa kapiler, caranya adalah ambil sampel lalu tutup atas pipanya dengan tangan. Lalu, totolkan secara vertikal. Lakukan dengan lembut agar plat anda tidak rusak...
  • Apa fungsi kertas saring? Seberapa besar ukurannya?
    Agar uap solventnya jenuh, supaya developing solventnya tidak menguap. Nahh, untuk pertanyaan kedua, di ITB (Pelatnas) sudah disediakan kertas saring yang dipotong-potong untuk dimasukkan ke chamber. Tapi apabila tidak ada, potong kertas saring kira-kira $\ce{ 2/3 }$ hingga $\ce{ 3/4 }$ tinggi plat.
  • Saya mau latihan KLT, tapi chambernya kok mahal sekali?
    Jangan beli chambernya! Untuk praktikkum di OSN atau Pelatnas atau bahkan IChO, kalian cuma bakal pakai gelas beker kok. Gunakan beker yang 100 mL saja, karena kalau pakai yang 250 mL, saya sudah sangat sering mengalami accident yang sangat bodoh: platnya jatuh dan tenggelam di solvent. :mrgreen:
  • Kenapa harus pakai pensil batangan yang B?
    Pensil yang hard dapat merusak plat. Selain itu, pensil mekanik juga ada tambahan zat-zatnya misalnya seperti timbal.
  • Kenapa spot saya bentuknya seperti komet, tidak seperti di gambar?
    Nahh, itulah yang dinamakan tailing. Tailing terjadi kalau zat yang anda tambahkan terlalu banyak.
  • Bagaimana standar melarutkan yang benar, supaya tidak terjadi tailing?
    Tidak ada standar yang benar. Menurut kak Abu (alumni IChO 2014 dan 2015), seberapa banyak zat yang anda tambahkan pun bergantung pada Mr zat tersebut. Nahh, saya lupa perkiraan yang pas dan baik, kalau tidak salah sih kira-kira zat seujung spatula dilarutkan dalam 1 mL pelarut volatile.
  • Kenapa pelarutnya harus volatile?
    Agar ketika zat ditotolkan, pelarutnya menguap.
  • Apa yang harus dipakai sebagai developing solvent?
    TENANG SAJA! Sebelum anda menapaki Pelatnas III keatas, pasti anda akan diberitahu cairan yang digunakan sebagai developing solvent. Setelah anda menapaki Pelatnas III, siap-siap untuk belajar menentukan solvent KLT sendiri :mrgreen: baca saja di buku ini, bab 18..
  • Apa yang harus dilakukan setelah KLT?
    Setelah KLT, Anda harus menghitung faktor retensi (dilambangkan $\ce{ R_f }$). Sederhana, rumusnya:
    $\ce{ R_f = \frac{jarak yang ditempuh bercak}{jarak yang ditempuh developing solvent} }$
  • Berapa banyak developing solvent yang harus ditambahkan?
    Kira-kira sekitar 3-4 mm dari developing chamber. JANGAN SAMPAI melebihi batas bawah dari garis di plat KLT.
  • Kenapa bercak saya besar sekali?
    Kemungkinan besar, ketika anda menotolkan, lingkaran totolannya terlalu besar. Anda harus banyak latihan agar totolan lingkarannya kecil.
  • Saya peserta OSN 2018. Kenapa KLT semuanya hancur?
    HAHAHAH. Cari tahu sendiri, bandingkan prosedurnya dengan thread ini, anda akan menemukan jawabannya :D

Daftar "Kejahilan" yang Tidak Perlu Dilakukan (tambahkan ke kolom komentar)
  • Anda malas mengganti pipa kapiler, lalu memotong-motong pipa kapiler menjadi banyak bagian. Kejahilan ini umum dilakukan anak Pelatnas (termasuk saya). Jangan gan! :mrgreen:
  • Anda malas menghitung atau paling tidak memperkirakan, lalu melarutkan asal-asalan, akibatnya antara terjadi tailing atau tidak ada spot yang kelihatan (mungkin ujung spatula dilarutkan dalam 100 mL pelarut). :mrgreen:
  • Anda malas menggunakan penjepit, lalu pakai tangan dan merusak plat atau menenggelamkannya dengan solvent.
  • Anda berusaha "membodohi" korektor soal dengan menandai plat asal-asalan. Parah gan :lol:
Sekian ~

HeadAdmin
Officially under project Olympian9

Owner of olimpiadekimia.com

Founder of Forum Olimpiade Sains Nasional
masbambang
Member
Member
Posts: 23
Joined: Thu Oct 04, 2018 7:01 pm
Bidang OSN: Kimia SMA
Tahun OSN: 2018
Deskripsi: mantap gan :D
Has thanked: 4 times
Been thanked: 3 times

Fri Oct 12, 2018 2:51 pm

HeadAdmin wrote:
Fri Oct 12, 2018 12:39 pm
Amati, hingga solventnya naik ke batas atas yang tadi sudah anda buat pakai pensil. Hati-hati, jangan kelewatan euy! Setelah solventnya sampai batas atas, ambil platnya dengan jepitan (apa sih itu namanya, yang tahu ke kolom komentar dong :lol: ), lalu kering-keringkan di angin.
namanya pinset gan 8-)
masbambang
Member
Member
Posts: 23
Joined: Thu Oct 04, 2018 7:01 pm
Bidang OSN: Kimia SMA
Tahun OSN: 2018
Deskripsi: mantap gan :D
Has thanked: 4 times
Been thanked: 3 times

Fri Oct 12, 2018 3:06 pm

HeadAdmin wrote:
Fri Oct 12, 2018 12:39 pm
  • Dengan pipa kapiler, totolkan zat yang sudah dilarutkan ke titik-titik yang tadi sudah dibuat. Sebelum menotolkan untuk kedua kali dan seterusnya, tunggu agar pelarut yang ditotolkan tadi menguap dulu (yang tentunya akan gagal kalau anda pakai air). Totolkan secukupnya, sebenarnya ini bergantung ke seberapa banyak zat yang tadi sudah dilarutkan. Jangan terlalu banyak kalau ga mau terjadi masalah besar yang membuat stress hati dan pikiran bernama tailing. :mrgreen:
  • Siapkan chamber dan kertas saring, lalu masukkan developing solvent. Kocok (memutar!) agar solventnya segera naik ke kertas saringnya. Nahh, setelah itu, masukkan platnya, lalu tutup chambernya.
kenapa kok pelarutnya harus menguap dulu? terus itu emang kertas saringnya harus basah semua kena developing solvent ya?
User avatar
HeadAdmin
Head Admin
Head Admin
Posts: 42
Joined: Tue Oct 02, 2018 2:09 pm
Bidang OSN: Kimia SMA
Tahun OSN: 2016-2017
Deskripsi: Anda aja ganteng, apalagi saya.
Has thanked: 7 times
Been thanked: 14 times
Contact:

Fri Oct 12, 2018 11:35 pm

masbambang wrote:
Fri Oct 12, 2018 3:06 pm
HeadAdmin wrote:
Fri Oct 12, 2018 12:39 pm
  • Dengan pipa kapiler, totolkan zat yang sudah dilarutkan ke titik-titik yang tadi sudah dibuat. Sebelum menotolkan untuk kedua kali dan seterusnya, tunggu agar pelarut yang ditotolkan tadi menguap dulu (yang tentunya akan gagal kalau anda pakai air). Totolkan secukupnya, sebenarnya ini bergantung ke seberapa banyak zat yang tadi sudah dilarutkan. Jangan terlalu banyak kalau ga mau terjadi masalah besar yang membuat stress hati dan pikiran bernama tailing. :mrgreen:
  • Siapkan chamber dan kertas saring, lalu masukkan developing solvent. Kocok (memutar!) agar solventnya segera naik ke kertas saringnya. Nahh, setelah itu, masukkan platnya, lalu tutup chambernya.
kenapa kok pelarutnya harus menguap dulu? terus itu emang kertas saringnya harus basah semua kena developing solvent ya?
Oh ea pinset mhanx, gitu aja lupa :lol:

Kalau pelarutnya ga menguap... nanti zat yang kamu totolkan ga jadii satu titik bulet, instead akan jadi nyebar dan besar bercaknya, daaaannnn hal terburuknya terutama pakai air adalah... seperti yang terjadi di praktikkum pertama P1 IChO 2019 dan OSN 2018...

Nahh kalau kertasnya iya harus basah semua... tujuannya agar, jenuh, dalam artian tekanan uapnya sudah jenuh (kesetimbangan) supaya nanti kalau developing solventnya naik, ga menguap (ini juga tujuannya chamber ditutup)
Officially under project Olympian9

Owner of olimpiadekimia.com

Founder of Forum Olimpiade Sains Nasional
masbambang
Member
Member
Posts: 23
Joined: Thu Oct 04, 2018 7:01 pm
Bidang OSN: Kimia SMA
Tahun OSN: 2018
Deskripsi: mantap gan :D
Has thanked: 4 times
Been thanked: 3 times

Sat Oct 13, 2018 10:55 am

HeadAdmin wrote:
Fri Oct 12, 2018 11:35 pm
Kalau pelarutnya ga menguap... nanti zat yang kamu totolkan ga jadii satu titik bulet, instead akan jadi nyebar dan besar bercaknya, daaaannnn hal terburuknya terutama pakai air adalah... seperti yang terjadi di praktikkum pertama P1 IChO 2019 dan OSN 2018...

Nahh kalau kertasnya iya harus basah semua... tujuannya agar, jenuh, dalam artian tekanan uapnya sudah jenuh (kesetimbangan) supaya nanti kalau developing solventnya naik, ga menguap (ini juga tujuannya chamber ditutup)
wah, makasih gan jawabannya :mrgreen:
mantap dah
Post Reply